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美国PE高效ICP光谱仪AVIO500

Apr 30,2020
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      高效ICPHPICPHigh Performance Inductively Coupled Plasma),是NIST命名的一个新概念,其特征是测量不确定度≤0.1%。其好处是:该方法可同滴定法、重量法、同位素稀释法相一致、相比拟。我国很多标准均用化学法测量,化学法的测量准确度较高;而如今好多化学法的试剂都买不到了,虽然标准还在,但已经很难有人去真正按化学法做。同位素稀释法虽然准,但同位素稀释剂非常昂贵,同位素稀释法所用的质谱议也非常昂贵。所以传统上,要做到准确度≤0.1%,需消耗大量的时间和成本。

  传统上,ICP-OES一般的短期稳定性是<1%,长期稳定性<2%,若要ICP-OES测量的准确性、不确定度小于0.1%,即提高10倍的准确度,对于传统ICP几乎不可能。

  如何实现HPICP?毫无疑问要精益求精,但如何做到呢?

测试流程

  首先,建立一个测试流程。可以把待测的元素通过选择谱线初步建立一个方法,然后对元素初步测试,通过自动积分报告,可看到每条谱线用的曝光的时间不一样,如对谱线总测量时间是10秒钟,有的谱线特别强,它每次快门时间是0.01秒,即10秒钟一共测1000次;而有的谱线快门时间是0.1秒,即10秒钟共测100次。

  获得每个谱线测量的快门时间后,把相同的配成一对,让它们用0.1秒的都用0.1秒,用0.01秒的都用0.01秒,然后同时进行检测。所获得的标准曲线也和平常的标准曲线不一样,但其符合ISO标准要求。这时获得了神奇的结果:虽然内标测量的结果RSD0.3%,但真正测量的分析物RSD0.03%0.04%0.07%0.01%;即待测物的RSD均小于0.1%

  为什么?这时要了解测量误差的主要来源。测量值等于真值加上长期的偏移和短期的噪声,可以通过内标或重复测标样来校正长期的漂移,校正在1%以内。接下来最关键的是消除短期的噪声。

有效消除短期噪声

  短期的噪声同雾化器的控制方式有关系;一方面来自于雾化器的控制精度,另外一方面来自于蠕动泵。消除短期噪声重要的技术是实时校正。一般的AAS仪器只有一个PMT,采用交替双光束,无法校正瞬间电压波动;PerkinElmerAAS9区域CCD,采用实时双光束,可实时校正瞬间电压波动。这样,在仪器每一个读数周期内(如10毫秒),普通AAS的交替检测仅用半个周期测定样品(5毫秒);而PerkinElmer AAS的同时检测用整个周期测定样品(10毫秒),同时延长了样品光束和参比光束的测量时间,提高了仪器的测定精度和准确度。

  那么,ICP-OES本来是单光束的仪器,用内标后成为一个交替双光束的仪器,如何变成实时双光束呢?Avio 500上有两个分段阵列式电荷耦合检测器(SCD),紫外区和可见区各一个。每个检测器上有235个区域,每个区域都是一个独立控制的CCD,把它组装在一起,加在一起一共有470个,所以我们说5001。每一个区域都是一个独立的CCD,每一个独立区域的CCD的像素从30多个到100多个不等,根据所处的位置不一样。

  普通的ICP-OES只有一个CCD,测量就像照相一样,针对不同的光强度用不同的曝光时间去测很多次,即多次曝光拍摄,然后从里面来挑最合适的。一个CCD,测完这个再测那个,在不同的时间测量,所以无法补偿由于雾化器、蠕动泵带来的波动。而Avio 500500个独立的CCD同时测量,可真正实时地进行校正,从而提高10倍以上的测量精确度。

高精度的应用

  谁需要这么高的测量精确度?最初是NIST制作标准溶液,总不确定度要求0.1%~0.3%。其次做固体的标准物质,比如说大米粉,或者是材料等,都有精确定值的要求。在实际样品测量中对杂质含量可能仅要求5%的不确定度;但对于主成分,也有非常高的不确定度要求;在贵金属测量时,ISO有特别的要求,比如0.2%~0.4%,对于大部分直接测量,要求<0.3%。目前,越来越多实验室参加一些国际的数据比对,或参加实验室的考核、认证等等,也有非常高的不确定度要求。

  我本人经历的一个例子是磷肥。当时一个磷矿按照国标进行检测,国标用化学法,要求平均测定的结果绝对差值≤0.2%,不同实验室测量的结果绝对差值≤0.3%。普通的ICP-OES测量无法达到要求,而用户又不想用繁琐的化学法,当时是个难题,而现在用Avio 500,难题迎刃而解。

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